1. Sıvı potasyum silikatın özellikleri ve çözünmeyen kaynakların analizi
Tongxiang Hengli Chemical Co., Ltd.'nin önemli ürünlerinden biri olan sıvı potasyum silikat (modül 3.10-3.40), mükemmel performansı (yüksek görünüm şeffaflığı ve güçlü alkalilik gibi) nedeniyle inorganik su bazlı kaplamalarda, zemin kürleme maddelerinde, kaynak çubuğu yapıştırıcılarında ve diğer alanlarda yaygın olarak kullanılmaktadır. Bununla birlikte, üründe çözünmeyen maddeler varsa, bu yalnızca görünüm kalitesini etkilemekle kalmayacak, aynı zamanda boya nozulunun tıkanması ve yapıştırıcının homojenliğinin azalması gibi sonraki uygulamaların performansı üzerinde de olumsuz bir etkiye sahip olabilecektir. Bu nedenle çözünmeyen içeriğin azaltılması, ürün kalitesinin iyileştirilmesinde önemli bir bağlantıdır.
Kimyasal bileşim ve üretim süreci açısından bakıldığında, modül (M): 3,10-3,40 olan sıvı potasyum silikattaki çözünmeyen maddeler esas olarak aşağıdaki yönlerden gelir:
Hammadde safsızlıkları: Potasyum silikat üretimi için ana hammaddeler kuvars kumu (SiO₂ içeren), potasyum hidroksit (KOH) vb.'dir. Kuvars kumu Fe₂O₃, Al₂O₃, CaO (feldspat, mika vb. gibi) gibi safsızlık mineralleri içeriyorsa veya potasyum hidroksit karbonatlar ve sülfatlar gibi safsızlıklar içeriyorsa, bu safsızlıklar işlem sırasında reaksiyona tam olarak katılamayabilir. yüksek sıcaklıkta erime veya sıvı faz reaksiyonu, çözünmeyen kalıntılar oluşturur.
Eksik reaksiyon ürünleri: Potasyum silikat genellikle kuvars kumu ve potasyum hidroksitin yüksek sıcaklıkta eritilmesiyle (kuru yöntem) veya basınçlı koşullar altında sıvı faz reaksiyonuyla (ıslak yöntem) hazırlanır. Reaksiyon sıcaklığı, basınç ve süre gibi proses parametreleri uygun şekilde kontrol edilmezse kuvars kumu tamamen çözünmeyebilir ve reaksiyona girmemiş SiO₂ parçacıkları oluşabilir.
Üretim süreci kirliliği: Üretim ekipmanının (reaktörler ve boru hatları gibi) iç duvarındaki korozyon ürünleri (demir oksitler gibi), nakliye sırasında karışan mekanik yabancı maddeler (toz ve metal döküntüleri gibi) ve üretim ortamındaki kirleticiler, çözünmeyen maddeler getirebilir.
Depolama ve taşımadaki değişiklikler: Depolama sırasında sıvı potasyum silikat havadaki CO₂ ile temas ederse, K₂CO₃ ve SiO₂ çökeltileri oluşturacak şekilde karbonatlaşma meydana gelebilir; Ayrıca saklama kabı malzemesinin ürünle kimyasal reaksiyona girmesi durumunda çözünmeyen madde de üretilebilir.
2. Çözünmeyen madde içeriğini azaltmanın teknik yolları
(I) Hammadde optimizasyonu ve ön arıtma
Yüksek saflıkta hammaddeleri seçin
Kuvars kumu: Fe₂O₃ (≤%0,01) ve Al₂O₃ (≤%0,05) gibi yabancı maddelerin içeriğini azaltmak için ≥%99 SiO₂ içeriğine sahip yüksek saflıkta kuvars kumu seçin. Örneğin, manyetik ayırma yoluyla kuvars kumundaki ferromanyetik safsızlıkları giderin veya yüzeye yapışan metal oksitleri çıkarmak için dekapaj (hidroflorik asit işlemi gibi) kullanın.
Potasyum hidroksit: Endüstriyel sınıf bir (saflık ≥ %85) kullanın ve karbonatını (K₂CO₃ açısından ≤ %1,0) ve sülfatı (K₂SO₄ açısından ≤ %0,1) sıkı bir şekilde kontrol edin. Potasyum hidroksit, yabancı maddelerin girişini azaltmak için yeniden kristalleştirme işlemiyle daha da saflaştırılabilir.
Hammadde ön arıtma prosesi
Kuvars kumunun kırılması ve sınıflandırılması: Reaksiyon temas alanını arttırmak için kuvars kumunu uygun bir parçacık boyutuna (D90 ≤ 50μm gibi) kadar ezin. Aynı zamanda, ham madde parçacık boyutunun tek biçimli olmasını sağlamak için, kaba parçacıkları ve safsızlık minerallerini eleme veya hava akışı sınıflandırması yoluyla giderin.
Potasyum hidroksit çözünme optimizasyonu: Potasyum hidroksiti çözerken, deiyonize su kullanın ve tam çözünmeyi sağlamak ve çözünmemiş parçacıkların kalmasını önlemek için çözünme sıcaklığını (60-80°C gibi) ve karıştırma hızını (200-300r/dak gibi) kontrol edin.
(II) Üretim süreci parametrelerinin optimizasyonu
Islak prosesin optimizasyonu (sıvı faz metodu örnek alınarak)
Reaksiyon sıcaklığı ve basıncı: Modülü 3.10-3.40 olan potasyum silikat genellikle basınçlı sıvı faz reaksiyonuyla hazırlanır. Araştırmalar, reaksiyon sıcaklığı 120°C'den 150°C'ye ve basınç 0,3MPa'dan 0,6MPa'ya yükseldiğinde kuvars kumunun çözünme oranının %30-%50 oranında artırılabileceğini ve reaksiyona girmemiş SiO₂ parçacıklarını önemli ölçüde azalttığını göstermiştir. Reaksiyon sıcaklığının 140-150°C'de kontrol edilmesi, basıncın 0,5-0,6MPa'da tutulması ve kuvars kumunun tamamen çözünmesini sağlamak için reaksiyon süresinin 4-6 saate uzatılması önerilir.
Malzeme oranı: KOH ve SiO₂'nin molar oranını (modül) kesinlikle kontrol edin. Hedef modülü 3,10-3,40 olan ürünler için teorik molar oran (K₂O:SiO₂) 1:3,10-1:3,40'tır. Gerçek üretimde, SiO₂'nin çözünmesini teşvik etmek için KOH oranı uygun şekilde arttırılabilir (%5-%10 fazlalık gibi), ancak ürünün çok alkali olmasına ve maliyetlerin artmasına neden olmak için aşırı KOH'tan kaçınılmalıdır.
Karıştırma yoğunluğu ve yöntemi: Çapalı karıştırıcı ve türbin karıştırıcıdan oluşan bir kombinasyon kullanılır. Reaksiyonun erken aşamasında (0-2 saat), kütle transferini arttırmak için yüksek bir hız (400 dev/dak gibi) kullanılır. Daha sonraki aşamada (2-6 saat), aşırı karıştırmayı önlemek için hız 200 dev/dk'ya düşürülür, bu da enerji tüketiminin artmasına, ekipmanın aşınmasına ve kirliliklere yol açar.
Kuru proses optimizasyonu (eritme yöntemi)
Erime sıcaklığı ve süresi: Kuru reaksiyon, kuvars kumu ve potasyum hidroksitin yüksek sıcaklıkta (genellikle ≥300°C) eritilmesini gerektirir. Erime sıcaklığının 350-400°C'ye yükseltilmesi ve yalıtım süresinin 2-3 saate uzatılması reaksiyonun daha eksiksiz olmasını sağlayabilir. Örneğin, 380°C'de 2,5 saat süreyle kuvars kumunun dönüşüm oranı %98'in üzerine çıkabilir ve bu da çözünmeyen içeriği önemli ölçüde azaltır.
Eritme ekipmanı seçimi: Ekipman malzemesi ile reaktanlar arasındaki kimyasal reaksiyonu (demirin çözünmesi gibi) azaltmak için korindon veya kuvarsla kaplı bir eritme fırını kullanın. Aynı zamanda, yabancı maddelerin birikmesini önlemek için fırın duvarındaki eklentileri düzenli olarak temizleyin.
(III) Arıtma ve ayırma teknolojisi
Filtreleme işlemi
Çok aşamalı filtreleme kombinasyonu:
Ön filtreleme: Reaksiyon sıvısı soğutulduktan sonra, daha büyük parçacık safsızlıklarını (reaksiyona girmemiş kuvars kumu, ekipman korozyon ürünleri gibi) çıkarmak için bir plaka ve çerçeve filtresi (filtre kumaşı malzemesi polipropilendir, gözenek boyutu 20-50μm) kullanılır.
İnce filtrasyon: İnce filtrasyon, membran filtrasyon teknolojisi (seramik membran veya organik membran gibi) kullanılarak gerçekleştirilir. Seramik membran (gözenek boyutu 0,1-0,5μm) çözünmeyen maddenin %99'undan fazlasını tutabilir, yüksek sıcaklığa dayanıklıdır ve iyi kimyasal stabiliteye sahiptir. Yüksek alkali potasyum silikat çözeltisi için uygundur. Örneğin, 0,2μm gözenek boyutuna sahip bir seramik membranın kullanılması ve 0,2-0,3MPa basınçta filtreleme, mikron boyutundaki çözünmeyen parçacıkları etkili bir şekilde giderebilir.
Filtre yardımcılarının uygulanması: Filtrasyondan önce uygun miktarda filtre yardımcıları (diyatomlu toprak ve perlit gibi) ekleyin. Gözenekli yapısı küçük parçacıkları emebilir ve filtreleme verimliliğini ve berraklığını artırabilir. Eklenen filtre yardımcısının miktarı genellikle besleme sıvısının kütlesinin %0,5 ila %1,0'ı kadardır ve spesifik parametrelerin deneyler yoluyla optimize edilmesi gerekir.
Santrifüjlü ayırma: Düşük viskoziteli potasyum silikat çözeltileri için (34.0-37.0 derece Baume aralığında seyreltik çözeltiler gibi), santrifüjlü ayırma için bir disk ayırıcı kullanılabilir. Santrifüj hızı 3000-5000r/dak'da kontrol edilir ve santrifüj süresi 10-20 dakikadır, bu da çözünmeyen parçacıkları daha yüksek yoğunluklu (demir talaşı ve çamur gibi) etkili bir şekilde ayırabilir.
İyon değişimi ve adsorpsiyon:
Çözünmeyen madde metal iyonları içeriyorsa (Fe³, Al3 gibi), iyon değiştirme reçinesi ile uzaklaştırılabilir. Örneğin, güçlü asit katyon değiştirme reçinesinin (stiren sülfonik asit reçinesi gibi) kullanılması, çözeltideki Fe³ ve Al3 gibi katyonları adsorbe edebilir, metal safsızlıklarının içeriğini azaltabilir ve metal iyonlarının hidrolizinin neden olduğu hidroksitlerin çökelmesini azaltabilir.
Aktif karbon adsorpsiyonu: Çözeltiye %0,1-%0,3 aktif karbon (spesifik yüzey alanı ≥1000m²/g) ekleyin, karıştırın ve 50-60°C sıcaklıkta 30-60 dakika adsorbe edin; bu, pigmentleri, organik maddeyi ve bazı metal iyonlarını giderebilir ve çözeltinin şeffaflığını artırabilir.
(IV) Ekipman ve üretim ortamı kontrolü
Ekipman malzemesi yükseltmesi: Reaktörler, boru hatları, depolama kapları vb. gibi malzemelerle temas eden ekipmanlar, sıradan karbon çeliğinin korozyonu nedeniyle Fe² ve Fe³ gibi yabancı maddelerin oluşmasını önlemek için paslanmaz çelikten (316L gibi), cam astardan veya politetrafloroetilenden yapılmıştır. Örneğin, paslanmaz çeliğin korozyon oranı karbon çeliğininkinin yalnızca 1/100'üdür; bu da ekipman aşınmasının neden olduğu çözünmeyen maddeyi önemli ölçüde azaltabilir.
Üretim ortamı temizlik kontrolü: Harmanlama, reaksiyon, filtrasyon vb. proseslerde toz geçirmez tesisler (hava temizleme sistemleri gibi) kurulmakta ve toz kirliliğini azaltmak için atölye zemininde epoksi reçine kaplama kullanılmaktadır. Operatörlerin, insanlar tarafından yabancı maddelerin girmesini önlemek için tozsuz iş kıyafetleri ve eldiven giymeleri gerekir.
Ekipman temizliği ve bakımı: Sıkı ekipman temizleme prosedürleri oluşturun. Her üretimden sonra reaktörü ve boru hatlarını deiyonize suyla durulayarak malzeme kalıntısı kalmamasını sağlayın. Filtrasyon performansını eski haline getirmek ve filtre deliklerini tıkayan yabancı maddeleri önlemek için filtrasyon ekipmanında (membran bileşenleri gibi) düzenli olarak kimyasal temizlik (seyreltik alkali solüsyonu veya sitrik asit solüsyonu kullanmak gibi) gerçekleştirin.
(V) Depolama ve taşıma süreci kontrolü
Saklama kabı seçimi: Sıvı potasyum silikatı depolamak için kapalı plastik variller (HDPE variller gibi) veya paslanmaz çelik tanklar kullanın ve demir variller gibi aşındırıcı kaplar kullanmaktan kaçının. Ürünün karbonatlaşmasını önlemek için depolama ortamı serin ve kuru, asidik gazlardan (CO₂, SO₂ gibi) uzak olmalıdır.
Taşıma sürecinin korunması: Diğer kimyasallarla karışmasını önlemek için taşıma aracı temiz ve kuru olmalıdır. Yaz aylarında nakliye sırasında yüksek sıcaklığın ürünün buharlaşmasına veya bozulmasına neden olmasını önlemek için gölgeleme önlemleri alın; Solüsyonun donarak yapısal hasara ve çökelmeye neden olmasını önlemek için kışın ısının korunmasına dikkat edin.
Depolama süresi yönetimi: Ürünün depolama süresi genellikle 6 aydan fazla değildir ve çözünmeyen içeriğin bu süre sonunda yeniden test edilmesi gerekir. Çökelti bulunursa, kullanımdan önce filtrelenebilir veya çözünmesi için yeniden ısıtılabilir (örneğin 60-80°C'ye ısıtılıp karıştırılabilir).
3. Kalite denetimi ve süreç izleme
(I) Denetim yöntemleri ve standartları
Çözünmeyen içeriğin belirlenmesi: GB/T 26524-2011 "Endüstriyel Potasyum Silikat" standardına bakın ve belirleme için ağırlık yöntemini kullanın. Spesifik adımlar şunlardır: belirli miktarda numune alın, kantitatif filtre kağıdıyla filtreleyin, kalıntıyı potasyum iyonu kalmayana kadar sıcak suyla yıkayın (sodyum tetrafenilborat çözeltisiyle test edin), sabit ağırlığa kadar kurutun ve çözünmeyen maddenin kütle fraksiyonunu hesaplayın. Amaç, çözünmeyen içeriği ≤%0,1'e (kütle oranı) kadar kontrol etmektir.
Tespitle ilgili diğer göstergeler: Çözünmeyen maddeyi azaltırken ürünün ana performansının etkilenmediğinden emin olmak için ürünün Baume derecesini, yoğunluğunu, silika içeriğini, potasyum oksit içeriğini, modülünü ve diğer göstergeleri aynı anda izleyin. Örneğin, filtreleme işlemi SiO₂ içeriğinin azalmasına neden oluyorsa, reaksiyon malzemelerinin oranı ayarlanarak bu durum telafi edilebilir.
(II) Proses izleme sistemi
Fabrikaya giren hammaddelerin denetimi: Her kuvars kumu ve potasyum hidroksit partisi fabrikaya girdiğinde, safsızlık içeriği (Fe₂O₃, Al₂O₃, karbonat vb.) test edilir. Niteliksiz hammaddelerin üretime alınması kesinlikle yasaktır.
Çevrimiçi izleme: Reaksiyon sürecini gerçek zamanlı olarak izlemek için reaktöre pH sensörleri, sıcaklık sensörleri ve basınç sensörleri takılıdır. pH değeri veya sıcaklık ayarlanan aralıktan saptığında otomatik alarm verilir ve proses parametreleri ayarlanır.
Ara ürün tespiti: Reaksiyon tamamlandıktan sonra, çözünmeyen içeriğin tespiti için filtreleme öncesinde numuneler alınır. Standardı aşarsa yeniden filtrelenmesi veya reaksiyon için fırına geri gönderilmesi gerekir. Filtrasyondan sonra ve paketlemeden önce, bitmiş ürünün kalite gereksinimlerini karşıladığından emin olmak için test için tekrar numuneler alınır.
4. Pratik temeller ve avantajlar
İnorganik silikon ürünlerinin üretiminde uzmanlaşmış bir kuruluş olarak Tongxiang Hengli Chemical Co., Ltd, sıvı potasyum silikat üretim sürecini optimize etmek için teorik destek sağlayan koloidal silika ve silikat mikro yapısının düzenlenmesinde benzersiz bir teknik birikime sahiptir. Şirketin mevcut üretim hatları yüksek verimli üretim kapasitesine sahiptir ve reaktörün karıştırma sisteminin ayarlanması veya çözünmeyen içeriğin hassas kontrolünü sağlamak için membran filtreleme ekipmanının eklenmesi gibi süreç optimizasyonu ihtiyaçlarına hızlı bir şekilde yanıt verebilmektedir.
Ayrıca şirket özelleştirilmiş ürün çözümlerine de odaklanıyor. Çözünmeyen içeriğin azaltılmasına yönelik teknik araştırma ve geliştirmede, hedefe yönelik proses ayarlama önerileri sağlamak üzere farklı müşterilerin uygulama ihtiyaçlarını (kaplama endüstrisinde şeffaflığa yönelik yüksek gereksinimler ve döküm endüstrisinin yabancı maddelere karşı hassasiyeti gibi) birleştirebilir. Aynı zamanda, çok çeşitli pazar uygulama senaryolarına (elektronik, giyim, kağıt yapımı ve diğer alanları kapsayan) dayanarak şirket, aşağı yöndeki geri bildirimler yoluyla üretim sürecini sürekli olarak iyileştirebilir ve "Ar-Ge - üretim - uygulama - optimizasyon" şeklinde verimli bir döngü oluşturabilir.
